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地表和飲用水中四乙基鉛測定

簡介   

四乙基鉛

四乙基鉛 屬于有機(jī)金屬化合物,易揮發(fā),易溶于有機(jī)溶劑、脂肪及類脂質(zhì)。沸點(diǎn)約200℃。四乙基鉛在水體和土壤中不穩(wěn)定,逐步降解為三乙基鉛陽離子、二乙基鉛陽離子和無機(jī)鉛陽離子,尤其是在光照條件下更容易發(fā)生,在水體中,降解速度對保存溫度的提高而加快。鉛進(jìn)入人體最常見的途徑是經(jīng)消化系統(tǒng)和呼吸系統(tǒng),四烷基鉛可透過皮膚和生物膜,易通過肺部進(jìn)入人體,其中四乙基鉛載體類轉(zhuǎn)化為三乙基鉛陽離子、二乙基鉛陽離...查看詳情>>

地表和飲用水中四乙基鉛測定

簡介   

四乙基鉛

四乙基鉛屬于有機(jī)金屬化合物,易揮發(fā),易溶于有機(jī)溶劑、脂肪及類脂質(zhì)。沸點(diǎn)約200℃。四乙基鉛在水體和土壤中不穩(wěn)定,逐步降解為三乙基鉛陽離子、二乙基鉛陽離子和無機(jī)鉛陽離子,尤其是在光照條件下更容易發(fā)生,在水體中,降解速度對保存溫度的提高而加快。鉛進(jìn)入人體最常見的途徑是經(jīng)消化系統(tǒng)和呼吸系統(tǒng),四烷基鉛可透過皮膚和生物膜,易通過肺部進(jìn)入人體,其中四乙基鉛載體類轉(zhuǎn)化為三乙基鉛陽離子、二乙基鉛陽離子和無機(jī)鉛陽離子,并隨尿液排出體外,而三乙基鉛陽離子在各種乙基鉛化合物中毒性最大。四乙基鉛具有神經(jīng)毒性,會導(dǎo)致精神障礙或三低,嚴(yán)重中毒則可引起昏迷或癲癇樣發(fā)作。同時,四乙基鉛暴露則可能誘導(dǎo)一些癌癥的發(fā)生。


我國已將四乙基鉛列為優(yōu)先控制污染物,GB 3838-2002 《地表水環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》和GB 5749-2006《生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》的參考中均規(guī)定四乙基鉛標(biāo)準(zhǔn)限值為0.0001mg/L.。


一、水樣品前處理方法


1 液液萃取法


“雙硫腙比色法”中的樣品前處理方法,利用三氯甲烷萃取水樣中四乙基鉛,萃取相中四乙基鉛與溴發(fā)生反應(yīng)生產(chǎn)二溴化鉛,二溴化鉛被硝酸氧化變成可與顯色劑熬合成顯色的鉛離子,最終采用目視比色法定量分析鉛離子,以間接測定四乙基鉛含量。


2 氫化物發(fā)生法


HG作為樣品前處理及進(jìn)樣技術(shù)已廣泛運(yùn)用于鉛等可氫化元素的分析,具有方法簡單,靈敏度高等優(yōu)點(diǎn),而氫化物用于四乙基鉛分析時,雖然通過加入絡(luò)合物的方法可排除鉛離子的干擾,但鉛烷基話務(wù)的降解產(chǎn)物,如三烷基鉛陽離子和二烷基鉛陽離子等中的鉛元素均會被氫化而被檢測。


3 分散液液微萃取法


又名分散液相微萃取法。使用萃取有機(jī)物時,關(guān)鍵是選擇合適的萃取劑及分散劑,萃取劑的密度應(yīng)大于水,以在離心后使萃取劑沉積于離心管底部,有利于取樣分析。二分散劑主要起到使萃取劑與水樣充分接觸的作用,使萃取劑的萃取效果最大化,因此分散劑往往選擇性很強(qiáng)的有機(jī)試劑,應(yīng)能與萃取劑和水樣分別互溶;萃取過程中,應(yīng)充分混勻水樣,萃取劑,分散劑的混合溶液,以提高萃取回收率,方法精密度及方法靈敏度。


4 固相萃取法


使用固體吸附材料對樣品中目標(biāo)物進(jìn)行吸附,完成萃取后,選擇適當(dāng)?shù)娜軇┌压腆w吸附材料所吸附的目標(biāo)物洗脫下來。


5 頂空-固相微萃取法


是一種樣品前處理及進(jìn)樣以一身的技術(shù)方法,具有無需有機(jī)萃取劑、簡單、快速、分析成本低等優(yōu)勢,在實(shí)際使用中可采用頂空動態(tài)萃取和浸入式萃取兩種工作模式。


6 頂空進(jìn)樣法


頂空進(jìn)樣技術(shù)包括動態(tài)頂空進(jìn)樣和靜態(tài)頂空進(jìn)樣,其中一般也稱為吹脫捕集法。


7 其他樣品前處理方法


利用膜探針技術(shù)對水樣進(jìn)行前處理,疏水性微孔濾膜作為膜探針,因萃取時間和膜的預(yù)處理時間較長及方法檢出限較高,而不能滿足我國地表水中四乙基鉛的標(biāo)準(zhǔn)限值要求,不適合我國推廣。


二、四乙基鉛的儀器檢測方法


某有機(jī)化合物測定方法的靈敏度與樣品前處理技術(shù)息息相關(guān),帶有富集功能的樣品前處理技術(shù)可獲得較低的方法檢出限。同時,化合物的儀器檢測方法對降低方法靈敏度的貢獻(xiàn)也不小。因四乙基鉛具有4個乙基基團(tuán)和1個鉛原子,決定了四乙基鉛的儀器檢測方法可由有機(jī)物和重金屬檢測方法中選擇。


1 四乙基鉛間接檢測方法


經(jīng)前處理后的樣品,所含四乙基鉛轉(zhuǎn)變Wie無機(jī)鉛后,即可用重金屬檢測方法來檢測鉛離子,以間接測定四乙基鉛含量。其中采用石墨爐原子吸收光譜法的文獻(xiàn)報道最多,還有石英爐原子吸收光譜法、火焰原子吸收光譜法等報道,二火焰原子吸收光譜法可結(jié)合氫化物發(fā)生器以提高分析靈敏度,但水樣進(jìn)行前處理時,并不能排除其他有機(jī)鉛的正干擾;配合GC分離技術(shù)的微波誘導(dǎo)等離子體原子發(fā)射檢測器或原子發(fā)射檢測器的檢測方法,可避免鉛離子和三乙基鉛陽離子及四丁基鉛產(chǎn)生的定量干擾。


2 直接檢測方法


四乙基鉛的直接檢測屬于形態(tài)分析的范疇,色譜法具有較強(qiáng)的目標(biāo)物分離能力而更適合于形態(tài)分析。


三、結(jié)語


本文綜述了近2多年來國內(nèi)外環(huán)境水樣中四乙基鉛分析方法研究的進(jìn)展。目前尚未有只對四乙基鉛有效的樣品前處理方法,現(xiàn)有樣品前處理方法所得均為有機(jī)鉛含量的總和和或部分有機(jī)鉛含量之和。

檢測標(biāo)準(zhǔn)   

  • GB 3838-2002 《地表水環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》(下載)
  • GB 5749-2006《生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》(下載)

檢測設(shè)備   

實(shí)驗(yàn)耗材   

收起百科↑ 最近更新:2018年08月09日

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